氣相色譜儀的色譜柱種類與選擇

　　氣相色譜儀

　　氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時，色譜柱的選擇至關(guān)重要，需要考慮待測組分的性質(zhì)、實驗條件（如柱溫、柱壓的高低）等等。我們經(jīng)常看到將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜，將氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充色譜柱，它們是根據(jù)什么條件劃分的呢？它們之間有何區(qū)別？經(jīng)常提到的毛細管色譜柱和填充色譜柱，在分析工作中應(yīng)該如何選擇呢？

　　氣固色譜和氣液色譜的分類是根據(jù)色譜柱中固定相的物理狀態(tài)進行區(qū)分的，氣固色譜中采用固體吸附劑作為固定相，其分離主要是基于吸附機理；而氣液色譜中則采用液體作為固定相，其分離主要基于分配機理。在工作中有分析人員將氣固色譜等同于填充柱色譜，氣液色譜等同于毛細管色譜，這是極為錯誤的理解。

　　事實上，氣固色譜既可以是填充柱色譜也可以是毛細管色譜，氣液色譜亦是如此。填充氣固色譜柱其固定相為顆粒狀的固體吸附劑，而填充的氣液色譜柱其固定相為涂敷在惰性固體顆粒（載體或稱擔體）上的固定液液膜。毛細管氣固色譜柱一般專指多孔層開管柱（PLOT），其內(nèi)壁上僅涂漬有一層多孔性吸附劑微粒。其它各類毛細管色譜柱均屬于氣液色譜。多數(shù)教材和專著在關(guān)于氣相色譜柱的分類上，都只是簡單的根據(jù)色譜柱內(nèi)徑的大小和長度，將柱子分為填充氣相色譜柱和毛細管氣相色譜柱，并指出前者的內(nèi)徑在2～4mm，長度為1～10m；后者內(nèi)徑在0.2～0.5mm，長度一般在25～100m。但這種分類實際上是不嚴謹?shù)模皇且环N表象上的區(qū)分。

　　嚴格意義上，與填充氣相色譜柱相對應(yīng)的應(yīng)是開管氣相色譜柱。這兩者之間的區(qū)別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同，填充色譜柱中，固定相為柱內(nèi)裝載的顆粒狀吸附劑（氣固色譜）或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液（氣液色譜）；而開管氣相色譜柱中固定相則是涂敷或化學(xué)交聯(lián)于毛細管的內(nèi)壁上，所以開管柱也習(xí)慣上被稱為毛細管色譜柱，但毛細管色譜柱并不總是開管柱。

　　事實上，毛細管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細管柱是后來才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5mm。

　　鑒于填充柱和毛細管柱的這些區(qū)別，它們在分析應(yīng)用中的適用范圍也有很大區(qū)別，在何時何種情況下使用填充色譜柱，何時何種情況下使用毛細管色譜柱，對于分析工作者來說，肯定是需要認真考慮的問題。

　　相對于填充柱來說，毛細管柱一般具有更高的分離效能，這是因為：

　　①毛細管柱內(nèi)徑較小，一般為0.1～0.7mm，內(nèi)壁固定液膜極薄，中心是空的，故阻力很小，而且渦流擴散項不存在，譜帶展寬變小。由于毛細管柱的阻力很小，其長度可為填充柱的幾十倍，其總柱效比填充柱高得多。一般來說，一根30m長的毛細管柱很容易達到100000的總理論塔板數(shù)，而一根3m長的填充柱卻#@*多只有4500的總柱效。

　　②毛細管柱的分析速度約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄，分配比k很小，相比大，組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快，因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分；可在幾分鐘內(nèi)分離十幾種化合物。所以毛細管色譜柱對于復(fù)雜的樣品分離更為有利，如農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥多殘留同時檢測、環(huán)境樣品的有機物污染檢測、化妝品中香精檢測等。

　　當然，毛細管柱也有其局限性。因其內(nèi)徑小，柱容量小，且對進樣技術(shù)的要求更高，載氣流速的控制要求更為精確。進樣量越小，意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經(jīng)濟效益，在進行簡單的#@*氣體分析和低分子量有機化合物分析時，建議采用填充氣相色譜柱。

　　目前填充色譜柱的應(yīng)用，已經(jīng)越來越多的被毛細管色譜柱所代替。在實際GC分析中，90%以上均為毛細管色譜柱。甚至在進行#@*氣體分析上，填充柱也逐漸被PLOT柱所取代。